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技術(shù)文章
Technical articles1概要為保證分析結(jié)果如實(shí)地反應(yīng)熱力設(shè)備的結(jié)垢和腐蝕情況，先決條件就是采集有代表性的試樣。垢和腐蝕產(chǎn)物通常是非均勻性的物質(zhì)，在熱力設(shè)備內(nèi)的分布往往很不均勻。要采集有充分代表性的試樣，必須認(rèn)真、細(xì)致、并嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定。2試樣采集部位原則上說(shuō)，在熱力設(shè)備中，凡是垢和腐蝕產(chǎn)物聚集的地方，就是試樣采集部位。但是，由于熱力設(shè)備種類繁多，參數(shù)不一致，熱力系統(tǒng)內(nèi)的結(jié)垢或腐蝕可能在多處發(fā)生。所以，為了采集有代表性的試樣，采樣部位應(yīng)由化學(xué)人員根據(jù)熱力設(shè)備腐蝕、結(jié)垢的實(shí)際情況，熱力設(shè)備的運(yùn)行工況...
1概要試樣的分解是分析過(guò)程中重要的步驟，其目的在于將試樣制備成便于分析的溶液。分解試樣時(shí)，試樣溶解要*，且溶解速度要快，不致造成待分析成分損失及引入新的雜質(zhì)而干擾測(cè)定。常用試樣分解方法有酸溶法和熔融法兩種，應(yīng)針對(duì)試樣種類，選擇分解試樣的方法。2酸溶樣法2.1試樣經(jīng)鹽酸或硝酸溶解后，稀釋至一定體積成為多項(xiàng)分析試樣。本方法對(duì)大多數(shù)碳酸鹽垢、磷酸鹽垢，可以*溶解，但對(duì)于難溶的氧化鐵垢、銅垢、硅垢，往往留有少量酸不溶物。可以用堿熔法，將酸不溶物溶解，再與酸溶物合并，并稀釋至一定體積，...
1概要通常，垢和腐蝕產(chǎn)物試樣所含水分在105℃干燥時(shí)脫水，通過(guò)測(cè)定試樣減少的質(zhì)量可測(cè)定水分。由于垢和腐蝕產(chǎn)物的各組成成分都是以干燥狀態(tài)表示的，所以必須測(cè)定水分，并把它計(jì)入組成之中。2測(cè)定方法稱取分析試樣0.5～1.0g(稱準(zhǔn)至0.2mg)，置于已在110℃下恒重的稱量瓶中，在105～110℃下烘2h，取出稱量瓶，蓋好瓶蓋，在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱其質(zhì)量。再在105～110℃烘箱內(nèi)烘1h，取出稱量瓶，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，迅速稱其質(zhì)量，兩次稱量之差不超過(guò)0.4mg則為恒...
1概要試樣灼燒時(shí)，由于水分脫出，有機(jī)物燃燒，碳酸鹽等化合物分解，金屬或低價(jià)元素氧化等，使得灼燒后的試樣質(zhì)量有所變化。有的質(zhì)量減少，有的質(zhì)量增加。質(zhì)量減少叫灼燒減量，反之叫灼燒增量。雖然，試樣灼燒后質(zhì)量變化無(wú)一定規(guī)律，但從灼燒后質(zhì)量的改變，可以對(duì)垢和腐蝕產(chǎn)物的特性和組成作初步的判斷。校核垢和腐蝕產(chǎn)物的測(cè)定結(jié)果時(shí)，應(yīng)計(jì)入灼燒減(增)量。減量要加到測(cè)定結(jié)果總和中去，增量應(yīng)從測(cè)定結(jié)果總和中減去。2450℃灼燒減(增)量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取0.5～1.0g分析試樣(稱準(zhǔn)至0.2mg)，平鋪于...
1概要在蒸汽流通的部位，如過(guò)熱器、主蒸汽門、調(diào)速汽門、汽機(jī)噴嘴、葉片等積集的鹽類固體附著物有相當(dāng)一部分是水溶性鹽垢。對(duì)于這部分鹽垢試樣，在酸溶或熔融過(guò)程中，一些成分分解或起化學(xué)反應(yīng)，不能測(cè)定。因此，除了測(cè)定酸溶樣外，尚須測(cè)定水溶解試樣，將分解或反應(yīng)的成分測(cè)定出來(lái)。2用水溶解試樣為了減少分析過(guò)程中離子相互干擾，避免分解試樣時(shí)引入新的干擾因素，試樣應(yīng)充分用水溶解。若確需用酸分解時(shí)，也應(yīng)盡可能減少新的干擾因素。如測(cè)定氯離子的試液，不能用鹽酸、王水分解試樣；測(cè)定二氧化硅試液，不能用氫...
本方法適用于測(cè)定氧化鐵垢、銅垢、鐵銅垢等垢和腐蝕產(chǎn)物中的三氧化二鐵的含量。鋁、鋅、鈣、鎂等均不干擾測(cè)定。但是，在滴定溶液中，銅量大于0.1mgCuO、鎳量大于0.04mgNiO時(shí)，干擾測(cè)定，使測(cè)定結(jié)果偏高。磷酸根量大于250mgP2O5時(shí)，會(huì)生成磷酸鐵沉淀，干擾測(cè)定。對(duì)于銅鎳的干擾，可用加鄰啡羅啉方法消除；對(duì)磷酸根干擾，可采用少取試樣的方法消除。1概要試樣中的鐵經(jīng)過(guò)溶解處理后以鐵(Ⅲ)的形式存在于溶液中。在pH值為1～3的酸性介質(zhì)中，鐵(Ⅲ)與磺基水楊酸形成紫色絡(luò)合物，反應(yīng)式...
本方法適用于測(cè)定垢和腐蝕產(chǎn)物中三氧化二鋁的含量。垢和腐蝕產(chǎn)物中常見(jiàn)的成分(離子)均不干擾測(cè)定。在測(cè)定條件下，鈦(Ⅳ)、錫(Ⅳ)干擾測(cè)定，使測(cè)定結(jié)果偏高。通常，試樣中這些元素含量甚微，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯影響。1概要在pH值為4.5的介質(zhì)中，加入過(guò)量的EDTA溶液，除鋁與EDTA絡(luò)合外，銅、錳、亞鐵、鎳以及高鐵、錫、鈦等離子均與EDTA生成穩(wěn)定絡(luò)合物。用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)剩的EDTA，以1-2-吡啶偶氮、2-萘酚(PAN)作指示劑，終點(diǎn)顏色由淡黃色變?yōu)樽霞t色。然后加入適量的氟化物，置...
本方法適用于測(cè)定垢和腐蝕產(chǎn)物中氧化銅的含量。鐵(Ⅲ)、鉻(Ⅲ)、鎳(Ⅱ)干擾測(cè)定。通常，鐵(Ⅲ)用檸檬酸掩蔽，消除其干擾。鉻、鎳含量甚微，對(duì)測(cè)定影響不大。1概要在pH值為8～9.7的堿性介質(zhì)中，二價(jià)銅離子與雙環(huán)己酮草酰二腙(BCO)生成天藍(lán)色的絡(luò)合物，以此進(jìn)行比色測(cè)定。反應(yīng)式如下：圖1—2鹽垢分析程序此絡(luò)合物的大吸收波長(zhǎng)為600nm，但測(cè)定高含量銅時(shí)，工作波長(zhǎng)使用650nm。2試劑2.1銅貯備溶液(1mL相當(dāng)于1mgCuO)。稱取0.7989g金屬銅(優(yōu)級(jí)純)置于200mL燒...
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